DOWEX离子交换树脂

DOWEX离子交换树脂

南通海箬化学有限公司

DOWEX 细粒度树脂是通过对生产标准 16-50 目工业树脂的悬浮聚合技术进行选择性控制而生产的。所得树脂由完整的球形珠粒组成，在色谱分离中具有优异的动力学性能和填充性能，且避免了研磨或破碎树脂所带来的问题。

陶氏提供种类繁多的细粒度树脂，适用于精细化工和制药行业的层析分离。可提供包括 50-100、100-200 和 200-400 目粒径的阴离子和阳离子树脂。交联度（以二乙烯苯含量百分比计）包括 2%、4% 和 8%。如此广泛的产品系列，使您能够针对特定应用选择具有好渗透性、持水能力和总容量的树脂。

陶氏丰富的树脂选择，不仅增强了您优化实验室分离的能力，而且简化了工艺放大过程中通常必需的调整。这有助于确保您在实验室的成功能够转化为中试以及大规模生产装置的成功。

DOWEX 细粒度树脂是一种耐用、耐pH、洁净且性能可预测的分离介质，能够在精细化工和制药行业的层析分离中保持性能一致且可靠。

坚固、不溶的结构——DOWEX 细粒度树脂基于苯乙烯和二乙烯苯（DVB）的微孔共聚物，具有强的抗氧化、还原、机械磨损和破碎能力。此外，这种结构在常见溶剂中亦不溶解。

DOWEX  细粒度树脂通过直接合成制造工艺生产。这确保了树脂珠粒完整、球形，相较于研磨树脂更加洁净，性能更可靠、更稳定。研磨树脂由形状不规则的颗粒组成，并含有"细粉"或极细小的微粒。细粉是导致加工困难的常见原因：在处理干树脂时会产生粉尘；当用作色谱介质或过滤助剂时会堵塞烧结板或滤芯；在批次处理应用中会延长沉降时间；并且会因物理损耗加剧树脂的流失。

严格的粒径与渗透性控制——通过控制悬浮聚合工艺，DOWEX 细粒度树脂的粒径得到严格控制。同时，工艺中使用的二乙烯苯（DVB）百分比也受到控制，以决定树脂的交联度（或渗透性）。这些因素确保了我们有一系列具备特定且可靠性能特征的产品可供选择。

陶氏树脂命名规则

用于标识 DOWEX™ 细粒度树脂的命名规则旨在传达关于树脂类型和交联度的具体信息。树脂分为三种类型：强酸阳离子交换树脂，代号为 "50W"；I 型强碱阴离子交换树脂，代号为 "1"；II 型强碱阴离子交换树脂，代号为 "2"。根据陶氏命名规则，这三个代号之一会与一个描述树脂交联度的 "X" 数字（X 数字代表树脂共聚物中二乙烯苯 [DVB] 的百分比）结合使用。因此：

DOWEX 50WX8 是含有 8% DVB 的强酸阳离子树脂。

DOWEX 1X4 是含有 4% DVB 的 I 型强碱阴离子树脂。

如何评估与选择 DOWEX  细粒度树脂

表 1 包含了关于全系列 DOWEX 细粒度树脂的基本信息。请使用此表为您的应用选择最合适的树脂候选产品。

表 1. DOWEX™ 全系列细粒度树脂选项¹,²

树脂型号目数 (Mesh)离子形态持水能力 (%)总交换容量 (meq/mL)堆密度每桶装量 (lbs/5 ft³ 桶)

阳离子树脂

DOWEX 50WX250 - 100H⁺74 - 820.646230

DOWEX 50WX2100 - 200H⁺74 - 820.646230

DOWEX 50WX2200 - 400H⁺74 - 820.646230

DOWEX 50WX450 - 100H⁺64 - 721.148240

DOWEX 50WX4100 - 200H⁺64 - 721.148240

DOWEX 50WX4200 - 400H⁺64 - 721.148240

DOWEX 50WX850 - 100H⁺50 - 561.750250

DOWEX 50WX8100 - 200H⁺50 - 581.750250

DOWEX 50WX8200 - 400H⁺50 - 581.750250

阴离子树脂

DOWEX 1X250 - 100Cl⁻65 - 750.744220

DOWEX 1X2100 - 200Cl⁻70 - 800.644220

DOWEX 1X2200 - 400Cl⁻70 - 800.644220

DOWEX 1X450 - 100Cl⁻50 min.1.044220

DOWEX 1X4100 - 200Cl⁻55 - 631.044220

DOWEX 1X4200 - 400Cl⁻55 - 631.044220

DOWEX 1X850 - 100Cl⁻43 - 481.244220

DOWEX 1X8100 - 200Cl⁻39 - 451.244220

DOWEX 1X8200 - 400Cl⁻39 - 451.244220

虽然离子交换树脂的化学和物理性质是通过特定测量值来定义的，但树脂的实际性能还取决于树脂特性与其运行时的应用条件之间的相互关系。

以下是您在树脂选型时可能考虑的三个基本因素的简要讨论：

应用条件对树脂工作容量的影响

具有更高离子交换容量的树脂，未必能在特定应用中提供大的工作容量。事实上，对于特定溶液而言，树脂的交联度在决定溶质吸收量方面可能比离子交换容量发挥更重要的作用。

树脂的有效孔隙率会受到溶剂条件的影响，包括离子强度、pH 值和有机改性剂。提供一系列具有不同交联度的 DOWEX 树脂，有助于进行溶液中分子尺寸评估，从而确定特定应用的好树脂。

平衡溶质吸收要求与压降

溶质吸收受粒径影响，通常随着粒径减小而增加。 在批次吸附试验中，不同粒径的 DOWEX 1X4 树脂对 L-色AN酸的吸收情况。标准的 20-50 目树脂显示出比更细粒径树脂更慢的吸收等温线。

然而，在有些应用中，仅仅基于小粒径来选择树脂可能会导致操作上的困难。图3显示，随着柱管内树脂粒径减小，流经柱管的液体的摩擦损失（即压降）会增加。虽然使用较小粒径的树脂可以改善特定工艺的动力学特性，但在选择设备、确定操作参数以及评估放大生产潜力时，必须将压降的增加考虑在内。

评估特定系统中树脂的溶质吸收能力和压降时，某些实验步骤会很有帮助。要测量溶质吸收量，可采用批式实验：随时间推移，测量特定体积的树脂对已知浓度溶液中溶质的吸收量。这类批式实验对于确定粒径的影响，以及识别各种因素（包括pH值、温度、离子强度和竞争性溶质）的影响非常有用，这些因素会影响活性离子交换位点的化学相互作用、整体的工艺动力学以及离子交换发生的速度。

在进行压降比较时，应研究与工艺流体具有相同粘度的流出液。只要可能，尽量使用实际的工艺流体进行实验，以确保在比较过程中观察到的压降能够反映实际操作中可能遇到的情况。

影响树脂稳定性的因素

离子交换树脂的操作稳定性很大程度上取决于具体的工艺过程。因此，在实际工艺条件下进行稳定性测试是树脂评估和选型过程中的重要一环。

离子交换树脂耐受广泛的化学条件，可在整个pH值范围内进行洗涤而不会产生不良影响。此外，除强氧化剂外，离子交换树脂耐受大多数无机和有机溶液。

应避免使用硝酸或铬酸溶液、漂白剂或含氯溶液以及过氧化物。接触硝酸等强氧化剂会导致树脂迅速氧化。在特定条件下，这可能引发潜在的爆炸性反应。

氧气引发的缓慢降解可能受催化影响。 因此，在氧化环境中，应尽量减少树脂与金属离子（包括铁、锰和铜）的接触。

树脂的物理稳定性也受产品处理方式的影响。深厚的树脂床层、小直径床层、高的流速以及频繁的泵送或搅拌都可能导致树脂的破碎损耗。

通过了解系统和工艺所施加的物理条件，可以大限度地减少因机械因素造成的破碎损耗。例如，若改变化学环境以调整溶剂保留能力，树脂可能会经历快速的收缩-膨胀。如果由此产生的渗透冲击削弱了树脂珠粒的化学形态结构，就可能导致破碎损耗。在大多数情况下，因收缩-膨胀导致的破损是由渗透冲击和色谱柱机械效应共同造成的，本简报第7页和第8页的"实验室装柱提示"部分对此进行了描述。

要评估树脂在特定工艺中的稳定性，请使用实际工艺样品创建系统模型。使每种候选树脂的小型柱经历多次使用实际产品料液及后续化学条件的负载、回收和再生循环。采用显微镜检查来测量在模拟条件下树脂的稳定性表现。

装柱提示

实验室规模的层析柱可用于获取有价值的工艺开发和树脂可行性信息。

虽然实验室层析柱实验能为树脂选择和工艺操作参数的确定提供有价值的对比数据，但若未考虑系统设计因素，其结果无法直接进行放大。此外，实验室柱研究不应替代放大前中试系统的开发和运行。以下是装填实验室层析柱的基本指南：

细粒度树脂可用于普通玻璃柱，但好使用能够承受约 3 kg/cm² 或更高压力的柱子。

警告： 在某些条件下，部分树脂膨胀时会产生足够大的力量导致玻璃柱破裂。建议实验室评估时使用配备过载保护安全管的层析柱，或带有塑料防护罩的玻璃柱。层析柱的内径不应小于 1.5 厘米。更小的柱子可能产生壁效应，从而干扰色谱分离并影响树脂的穿透点。

在装柱前，需使用能引起树脂大溶胀的流动相对其进行清洗，使树脂水合和活化。随后，采用浆液法装柱，注意排除气泡。切勿让柱子干涸。以略高于正常操作流速的速率通过流动相来沉降柱床（例如，如果操作流速为 2.0 mL/min，则以 2.5 mL/min 的流速沉降柱床）。

装填好柱子后，需在洗脱相和再生相之间循环运行系统，以确定是否发生显著的收缩-膨胀现象。在进行实际样品评估之前，此时应补充树脂或调整柱床体积。配备可调节柱塞的实验室层析柱可以简化这一微调过程。

为确定好的上样和洗脱速率，首先应上样约 10% 柱体积的样品（对于浓缩样品），或上样量相当于稀料液理论可交换容量约 75% 的样品体积。以上样流速为 0.5 倍床层体积/小时作为起始点较为合适。具体的微调要求将取决于进料中组分的浓度、所需的产品纯度以及分离的难易程度。

应用：

在Dowex 50w-X8上通过混合溶剂使银与其他元素进行阳离子交换分离

Dowex 50W-X树脂吸附硫酸溶液中的锶

Dowex 50W×8阳离子交换树脂对镱镥分离的初步条件探究

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