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固相萃取柱要注意填料承载能力,防止检测结果不准确

发布时间:2021-04-25   点击次数:111次
样品前处理是一项极其耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。样品前处理方法对样品的分析起着至关重要的作用,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,本文为大家呈现了一种常见的样品前处理方法-固相萃取柱固相萃取,它的一些原理与操作。

pH值对固相萃取柱的影响

pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

固相萃取柱使用特点:

1、样品溶液体系性质要与固相萃取要求相适应。例如:在C18吸附待测化合物的模式中,样品溶液体系中有机溶剂的比例不能太高;在C18吸附样品基质的模式中,样品溶液体系中有机溶剂的比例不能太低。

2、要注意填料承载能力,防止上样超载导致检测结果不准确。

3、过柱流速要合适,不能过快或过慢,特别是样品溶液上柱和洗脱两个环节的过柱速度要控制。一般过柱流速为1~3mL/min。

4、对于使用硅胶基质的SPE小柱在样品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了应该重新对小柱进行活化。 

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